三氯吡啶醇的工業(yè)合成有兩條路線:
將吡啶氯化制成2,3,5,6-四氯吡啶,然后將該四氯吡啶用氫氧化鈉堿解制成三氯吡啶醇鈉鹽。
在1500L搪瓷反應(yīng)釜中投入280kg三氯乙酰氯,升溫回流反應(yīng),用氣相色譜控制終點(diǎn)。當(dāng)酰氯轉(zhuǎn)化完畢后(約14h)即可停止反應(yīng),然后將反應(yīng)物抽入蒸餾釜,減壓脫溶。脫出的溶劑回收套用,溶劑脫盡后,將殘余物抽入堿解釜,慢慢滴加30%NaOH進(jìn)行堿解,控制溫度在20~40℃。過(guò)濾,得到三氯吡啶醇鈉鹽濕品,即可直接進(jìn)入下一步反應(yīng)。
從反應(yīng)歷程出發(fā),也可控制反應(yīng)分三步完成。由此可有效控制副產(chǎn)物生成,提高反應(yīng)收率和產(chǎn)品質(zhì)量,用吡啶為原料時(shí),反應(yīng)過(guò)程中腐蝕性強(qiáng),但產(chǎn)品質(zhì)量好。